• Название:

    Приготовление микрошлифа

  • Размер: 0.14 Мб
  • Формат: DOC
  • или



Министерство Высшего и профессионального образования
Российской Федерации

Московский Государственный Технический Университет
им.
Н.Э. Баумана

Калужский филиал

Московских Л.А.
Приготовление микрошлифа

Методическое указание к лабораторной работе
по курсу Материаловедение

Под редакцией проф.
Лебедева В.В. Калуга 2000г.
Содержание
HYPER13 TOC \o "1-2" \h \z \u HYPER14
Описание лабораторной работы HYPER13 PAGEREF _Toc129175723 \h HYPER142 HYPER15

Методика приготовления микрошлифа HYPER13 PAGEREF _Toc129175724 \h HYPER143 HYPER15

Порядок выполнения работы HYPER13 PAGEREF _Toc129175725 \h HYPER145 HYPER15

Контрольные вопросы HYPER13 PAGEREF _Toc129175726 \h HYPER146 HYPER15
HYPER15 Описание лабораторной работы

Цель работы: освоить методику подготовки образцов для микроисследования. Задание:

1. Изучить технологию изготовления микрошлифа (использовать пособие по микроанализу).
2. Произвести шлифовку и полировку выданного образца.
Изучить микроструктуру полированного микрошлифа.
3. Произвести травление микрошлифа с целью обнаружения микроструктуры. Содержание отчета:

1. Цель работы.
2. Последовательность операций при изготовлении микрошлифа (указать, что достигается шлифовкой, полировкой, травлением; где проводили травление, на чём оно основано).
3. Зарисовать и описать схему микроструктуры образца после полировки.
4. Зарисовать и описать схему микроструктуры образца после травления (указать обнаруженные элементы микроструктуры). Для выполнения экспериментальной части работы необходимо:

1. Образец для изготовления микрошлифа.
2. Наждачная бумага разной зернистости.
3. Полировальный станок, водная суспензия абразива, фильтровальная бумага.
Раствор для травления – 4% раствор HNO3 в C2 H5 OH.
4. Микроскоп МИМ 7. Методика приготовления микрошлифа
Образец для исследования должен иметь микроструктуру, характерную для всего изучаемого изделия или его определенной части.
Поскольку микроструктуру изучают в отраженном свете, имеет значение не только участок изделия, из которого отбирают образец, но и положение на образце исследуемой поверхности.
Например, микроструктуру листового металла часто изучают в поверхности листа, а также в его продольном и поперечном сечениях; при исследовании изделий с измененным поверхностным слоем изучаемая поверхность образца должна пересекать этот слой и т.д.
При отборе образца и при изготовлении из него микрошлифа должны быть приняты меры, предохраняющие, образец от разогрева, а изучаемый срез – от деформации, так как эти факторы могут привести к изменению микроструктуры.
Мелкие образцы, которые при изготовлении шлифа неудобно или невозможно держать в руках или закреплять в стандартном держателе, перед обработкой заключают в специальные приспособления.
Простейшее среди них – винтовые зажимы (струбцины).
В случае применения этих приспособлений для сохранения краев образцов следует применять прокладки между стенками зажима и образцом.
Очень распространен способ заливки мелких образцов в легкоплавкие сплавы или пластмассы, твердеющие при комнатной температуре (эпоксидная смола и другие).
При заливке на плоскую поверхность устанавливают обойму, внутрь обоймы помещают образец, а свободное пространство заливают соответствующим веществом, после застывания которого снимают обойму и приступают к изготовлению микрошлифа.
Изготовление микрошлифа сводится к выполнению следующих операций:
1) выравнивание поверхности среза или излома грубой шлифовкой;
2) тонкая шлифовка;
3) полировка;
4) выявление микроструктуры (если необходимо).
Грубая шлифовка преследует цель выровнять всю поверхность образца.
Ее обычно проводят на абразивных кругах; мягкие или очень хрупкие образцы шлифуют напильником либо наждачной бумагой.
Во избежание нагрева при шлифовке образец необходимо интенсивно охлаждать.
Тонкая шлифовка производится с целью максимального уменьшения неровностей на обрабатываемой поверхности.
Ее проводят на шлифовальных бумагах убывающей зернистости вручную либо на специальных станках.
В качестве абразива, нанесенного на шлифовальную бумагу, используют корунд, карборунд и другие твердые вещества вплоть до алмаза.
Размер абразивного порошка на различных сортах шлифовальной бумаги может изменяться от 150 до 3,5-5 мкм.
Перед тонкой шлифовкой образец очищают от частиц металла и абразива.
При шлифовке вручную шлифовальную бумагу помещают на стекло и образец перемещают по бумаге, слегка прижимая его; образец совершает при этом возвратно-поступательное движение.
Шлифуют до тех пор, пока на поверхности не исчезнут следы предыдущей обработки.
Затем переходят к шлифовке на более тонкой шлифовальной бумаге, причем образец предварительно очищают от налипшей наждачной пыли.
Шлифовку на каждом новом сорте бумаги производят в направлении, перпендикулярном следам (рискам) от предыдущей обработки.
Обычно тонкую шлифовку производят на 4-5 сортах шлифовальной бумаги.
После завершения обработки образец промывают струей воды.
Полировка необходима для окончательного выравнивания поверхности микрошлифа.
Механическую полировку проводят на станке, основной частью которого является вращающийся диск, обтянутый тканью (фетр, сукно и т.д.).
В качестве абразива используют тончайший порошок окиси хрома, окиси алюминия или алмазную пыль.
Абразив (в виде взвеси или пасты) наносят на круг и полируют образец до тех пор, пока его поверхность не станет зеркально гладкой.
Электролитическую полировку ведут в разнообразных электролитах, причем образец присоединяют к положительному электроду.
Линии тока концентрируются на выступах неровностей, что приводит к ускоренному растворению выступов; в результате поверхность шлифа становится зеркальной.
На полированной поверхности должны отсутствовать риски и другие неровности.
Электролитическую полировку применяют для изготовления шлифов из мягких материалов, когда абразивная обработка не дает высокого качества поверхности, а также вызывает поверхностную деформацию и, следовательно, изменение микроструктуры.
Для некоторых материалов проводят химическую полировку, при которой неровности, созданные шлифовкой, растворяются в соответствующем реактиве.
При исследовании поверхности металла под микроскопом непосредственно после полировки можно обнаружить на общем светлом поле отдельные темные и серые точки и линии, которые представляют собой как неметаллические включения (окислы, сульфиды, нитриды, силикаты, графит, шлак), так и не устраненные полировкой дефекты поверхности образца (микротрещины, раковины и пр.).
В Таблице 1 приведены сведения о том, как выглядят некоторые неметаллические включения в стали и в меди при изучении полированного шлифа.
Выявление полной картины микроструктуры (формы и размера зерен, глубины упрочнённого слоя, наличия фаз, структурных составляющих и пр.), возможно после травления полированного микрошлифа.
Перед травлением поверхность образца обезжиривают спиртом.
Применяются методы химического или электрохимического травления, слабого окисления; термического травления и т.д.
Выбор метода выявления структуры, режима травления и состава травителей определяется природой сплава и целью исследования.
При химическом или электрохимическом травлении происходит более быстрое растворение металла вблизи границ зерен по сравнению с сердцевиной зерна.
Это обусловлено тем, что атомы приграничной зоны имеют повышенную энергию, благодаря чему облегчен их отрыв от поверхности металла в результате взаимодействия с реактивом.
Помимо этого, реактив по-разному взаимодействует с кристаллитами разных фаз в сплаве и даже с зернами одной фазы, имеющими неодинаковую ориентировку по отношению к поверхности шлифа.
Последнее связано с тем, что в таких зернах атомы поверхностного слоя удерживаются разным числом соседей, из-за чего отрыв атомов с поверхности происходит с неодинаковой скоростью.
Термическое травление производят путем нагрева полированного микрошлифа в неокисляющей атмосфере.
При повышенной температуре осуществляется уход атомов из участков с повышенной энергией путем испарения или диффузии, благодаря чему на границах зерен образуются канавки.
При окислении полированной поверхности образца (путем нагрева на воздухе либо травления реактивами) на зернах разных фаз или кристаллитах одной фазы, имеющих разную ориентировку, образуются окисные пленки разной толщины.
Цвет тонкой окисной пленки зависит от ее толщины, а также от природы окисла.
Благодаря различной окраске можно отличить отдельные зерна в структуре; их можно также различить при наблюдении в поляризованном свете, поскольку окисные пленки разной природы и разной кристаллографической ориентировки имеют неодинаковые оптические свойства.
В некоторых случаях микроструктуру можно исследовать, не прибегая к дополнительной обработке полированной поверхности, например, при изучении неметаллических включений или при исследовании в поляризованном свете оптически анизотропных металлов (металлы с гексагональной или тетрагональной кристаллической решеткой).
В таблице 1 приведены сведения о том, как выглядят некоторые неметаллические включения в стали и в меди при наблюдении полированного шлифа.

Порядок выполнения работы
Работа выполняется за одно занятие (2 часа), на котором студент должен изготовить микрошлиф, выявить на нем микроструктуру и зарисовать ее.
Тонкая шлифовка образцов производится вручную.
Образцы железа, углеродистой стали и чугунов следует полировать механически, образцы нержавеющей стали – электролитически (реактив – концентрированная азотная кислота, плотность тока 1-5 А/см2).
Травление образцов железа, углеродистой стали и чугуна проводят 4% водным или спиртовым раствором азотной кислоты в течение 10-20 сек.
После травления шлиф следует промыть струей воды и быстро высушить фильтровальной бумагой.
При травлении 4% раствором азотной кислоты обе фазовые составляющие углеродистых сталей – феррит и цементит – не окрашиваются, реактив лишь выявляет границы между зернами и межфазные границы.
Травление щелочным раствором пикрата натрия позволяет отличить цементит от феррита: на цементите образуется окрашенная оксидная пленка, а феррит остается светлым. (Состав реактива:

20-25 г едкого натра, 2 г пикриновой кислоты, 100 см3 воды; реактив нагревают до 80 и на 15-25 мин погружают в него полированный шлиф).
Цементит можно отличить от феррита, окрасив его другим способом.
Шлиф, протравленный 4% раствором азотной кислоты, помещают в муфельную печь на 10-15 мин при 400-450, а затем охлаждают на воздухе.
В результате взаимодействия с кислородом воздуха (в начале при нагреве, а затем при охлаждении) поверхность шлифа окисляется и приобретает синий цвет с коричневым отливом.
При наблюдении в микроскоп феррит имеет голубую окраску, а цементит – розоватую.
Микроструктура образцов нержавеющей стали выявляется путем электрохимического травления (реактив – концентрированная азотная кислота, плотность тока 0,1 А/см2).
Поскольку для полировки и травления используется один и тот же реактив, эти операции можно совместить, последовательно перейдя от режима полировки к режиму травления. Контрольные вопросы
Какова последовательность операций при изготовлении микрошлифа.
Какова цель шлифования и как его произвести,
С какой целью и как производится полировка образца.
Как ее произвести для углеродистой стали, для мягких материалов; нержавеющей стали.
На чем основано травление микрошлифа.
Какие методы травления применяются.
Предложить технологию изготовления микрошлифа из углеродистой стали для определения неметаллических включений.
Предложить технологию изготовления микрошлифа из чугуна для определения формы и характера распределения включений графита.
Предложить технологию изготовления микрошлифа для определения размера зерна латуни.
Таблица 1. Качественная характеристика некоторых включений

Название включений
Формула
Форма
Расположение
Полируемость
Пластичность
Оптические свойства

В светлом поле
В темном поле
В поляриз. свете

1
2
3
4
5
6
7
8
9

Стали

Закись железа
Fe O
Глобулы в литом металле, после деформации вытягиваются
Большей частью произвольное
Хорошая
Слабо деформируются
Цвет серый до серо-коричневого по краям
Совершенно непрозрачны (темнее основного фона, окаймлены светящейся линией)
Изотропны, при вращении столика остаются тёмными Закись марганца
Mn O
В литом металле кристаллы неправильной формы, иногда дендриты.
После деформации вытягиваются.
Группами
Хорошая
Слабо деформируются
Цвет темно-серый, в тонких слоях внутренние отсветы
В тонких слоях прозрачны, собственный цвет изумрудно-зеленый
Изотропны, в тонких слоях прозрачны, цвет зеленый

Твердый раствор закиси железа и закиси марганца
Fe O +
Mn O
Форма зависит от соотношения Mn O и Fe O. При большом содержании Fe O встречаются в виде глобул.
Большей частью группами
Хорошая, не выкрашиваются
Слабо деформируются
Цвет изменяется с повышением содержания Mn O от серого до серо-фиолетового с красным отсветом в центре
Прозрачность повышается с увеличением содержания Mn O. Собственный цвет кроваво-красный с различными оттенками
Изотропны, прозрачны, цвет красный с различными оттенками

Кварцевое стекло
Si O2
Глобулы различных размеров
Беспорядочное
Хорошая
Не деформируются
Тёмно-серые шарики с блестящей точкой в центре и кольцевым отсветом
Ярко светятся, очень прозрачны
Изотропны, резко выраженное явление "тёмного креста"

1
2
3
4
5
6
7
8
9

Сложные силикаты железа и марганца
n-Fe O
m-Mn O
p-Si O2
В большинстве случаев глобулы
Беспорядочное
Хорошая
Различна, ухудшается с увеличением Si O2
Серые, с увеличением содержания Si O2 цвет меняется до тёмного (кольцевой отсвет)
В большинстве; случаев прозрачны, цвет от ярко красного до тёмного
Блестящие, изотропны.
При большом содержании Si O2 наблюдается темный крест

Сульфид железа
Fe S
Обычно глобулы или эвтектика
По границам зерен в виде сетки и в центре зерен
Хорошая
Легко деформируются, вытягиваются в направлении прокатки
Светло-желтые
Непрозрачны
Непрозрачны, ярко анизотропны, бледно-желтого цвета

Сульфид марганца
Mn S
Главным образом кристаллы квадратной формы, иногда дендриты
Беспорядочное
Хорошая
—\\—
Серо-голубые
Слабо прозрачны, цвет серо-зеленый
Изотропны, прозрачны

Сульфид железа и марганца
Mn S
Fe S
Главным образом глобулы, эвтектика
Внутри и по границам зерен
—\\—
—\\—
Цвет изменяется от серо-голубого до светло-желтого в зависимости от содержания Mn S
Непрозрачны
Изотропны, непрозрачны

Медь

Закись меди
Cu2 O
Глобулы
Оторочка по границам зерен
Хорошая

Тёмно-голубые
—\\—
Анизотропны, рубиново-красные

Сульфид меди
Cu2 S
—\\—
—\\—
—\\—

—\\—
—\\—
Бесцветные

Приготовление микрошлифа2