• Название:

    Препараты йода, лв, производные элементов 6 гру...

  • Размер: 0.11 Мб
  • Формат: DOC
  • или



Iodum
Йод, Ат. в. 126,90
Описание.
Серовато-черные с металлическим блеском пластинки или сростки кристаллов характерного запаха.
Летуч при обыкновенной температуре, при нагревании возгоняется, образуя фиолетовые пары.
Растворимость.
Очень мало растворим в воде, легко растворим в водном растворе йодидов, растворим в 10 ч. 95% спирта, в эфире и хлороформе.
Растворы в хлороформе фиолетового цвета.
Подлинность.
Раствор препарата в воде от прибавления 1 капли раствора крахмала окрашивается в синий цвет.
При кипячении окраска исчезает и появляется вновь при охлаждении.
Чистота: прозрачность и цветность раствора. 1 г растертого препарата должен полностью растворяться в 25 мл 10% раствора тиосульфата натрия, образуя прозрачный и бесцветный раствор.
2 Na2 S2 O3 + I2 ( 2 Na I + Na2 S4 O6
Йодистый циан. 0,75 г препарата растирают с 30 мл воды и фильтруют. 10 мл фильтрата обесцвечивают разведенным раствором сернистой кислоты:
I2 + H2 SO3 H2 SO4 + 2 HI
Прибавляют 1 каплю раствора сульфата закисного железа, 1 каплю раствора хлорида окисного железа и 0,5 мл раствора едкого натра.
Смесь слабо нагревают и подкисляют разведенной соляной кислотой; не должно появляться синее окрашивание.
ICN + 2 Na OH ( Na CN + Na IO + H2 O
2 Na CN + Fe SO4 ( Fe(CN)2 + Na2 SO4
Fe(CN)2 + 4 Na CN ( Na4[Fe(CN)6)]
Na4[Fe(CN)6] + Fe Cl3 ( Fe Na[Fe(CN)6]
Галогены.
Водный раствор йода обесцвечиваем сернистой кислотой.
Йодид осаживают нитратом серебра в присутствии NH4 OH (Ag Cl растворяется), фильтруют, в фильтрате определяют хлорид:
[Ag(NH3)2]Cl + 2 HNO3 ( Ag Cl + 2 NH4 NO3
Количественное определение.
Прямое титрование тиосульфатом натрия.
2 Na2 S2 O3 + I2 ( 2 Na I + Na2 S4 O6
f= ;
Вещества в препарате должно быть не менее 99,5%.
Хранение.
Список Б. В стеклянных банках с притертыми пробками, в прохладном, защищенном от света месте.
Применение: антисептик, обработка ран, воспаления кожи.
Solutio lodi spirituosa 5%
Раствор йода спиртовой 5%
Йода 50 г
Калия йодида 20 г
Воды и спирта 95% поровну до 1 л
Описание.
Прозрачная жидкость красно-бурого цвета с характерным запахом.
Подлинность. 1 каплю препарата разводят 10 мл воды и прибавляют 1 мл раствора крахмала; появляется сине-голубое окрашивание.
Спирт не менее 46%
Количественное определение.
Для I2:

2 мл препарата помещают в коническую колбу емкостью 200 мл с притертой пробкой и титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (без индикатора).
2 Na2 S2 O3 + I2 ( 2 Na I + Na2 S4 O6
f=;
Для KI: к полученному раствору прибавляют 25 мл воды, 2 мл разведенной уксусной кислоты, 5 капель эозината натрия и титруют 0,1 М раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой к розовой (Метод Фаянса).
KI + Ag NO3 ( Ag I + KNO3
2 Na I + 2 Ag NO3 ( 2 Ag I + 2 Na NO3

Вещества в препарате должно быть 1,9-2,1%.
Хранение.
Список Б. В склянках оранжевого стекла, в защищенном от света месте.
Применение: антисептик, обработка ран, воспаления кожи.
Kalii permanganas
KMn O4
Описание: темные или красно-фиолетовые кристаллы или мелкий кристаллический порошок с металлическим блеском.
Растворимость:

Растворим в воде, легко растворим в кипящей воде.
Подлинность:
1. К раствору препарата прибавляют разведенную H2 SO4 и раствор H2 O2 происходит обесцвечивание раствора:
2 KMn O4 + 5 H2 O2 + 3 H2 SO4 ( 2 Mn SO4 + K2 SO4 + 8 H2 O + 5 O2
2. Препарат растворяют в воде, прибавляют спирт, кипятят до полного обесцвечивания, фильтруют; фильтрат дает реакции на К+
Примеси: хлориды не более 0,02%, сульфаты не более 0,05%
Количественное определение: около 0,3 г препарата (т.н.) растворяют в мерной колбе на 100 мл, 25 мл полученного раствора помещают в склянку с притертой пробкой, содержащей 10 мл 20% KI и 5 мл H2 SO4 разведенной, оставляют на 10 минут в темном месте, разводят водой до 100 мл и выделившийся йод титруют 0,1 М Na2 S2 O3 до обесцвечивания с индикатором – крахмалом:
2 Mn O4-+ 10 I-+ 16 H+ ( 2 Mn2+ + 5 I2 + 8 H20
S2 O32- + I2 ( S4 O62 -+ 2 I-
f=1/5;
Хранение: хорошо укупоренные банки или запаянные жестянки,
Применение: антисептическое средство
Natrii thiosulfas
Na2 S2 O3•5 H2 O
Описание: бесцветные прозрачные кристаллы без запаха, солено-горького вкуса.
Растворимость: легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте.
Подлинность:
1) 0,1 г растворяют в 2 мл H2 O прибавляют несколько капель HCl и через некоторое время раствор мутнеет и появляется запах
Na2 S2 O3 + HCl ( Na Cl + S + SO2 + H2 O
2) с избытком Ag NO3 образуется осадок, который меняет свою окраску от белеого через желтый и бурый к черному.
Na2 S2 O3 + 2 Ag NO3 изб.( Ag2 S2 O3
Ag2 S2 O3 ( Ag2 SO3 + S
Ag2 SO3 + S + H2 O ( Ag2 S + H2 SO4
3) Характерные реакции на натрий.
Количественное определение: около 0,5 г препарата (т.н.) растворяют в 25 мл H2 O и титруют 0,1 М раствором I2 с индикатором крахмалом до обесцвечивания:
2 Na2 S2 O3 + I2 ( Na2 S4 O6 + 2 Na I
f Na2 S2 O3=1;
Вещества в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 102,0%
Хранение: хорошо укупоренная тара, т.к. в сух. теплом воздухе преп. выветривается, во влажном-расплывается,500 С-плавится
Применение: противотоксическое и десенсибилизирующее средство, используется при отравлении цианидами, при отравлении солями тяжелых металлов, при аллергических заболеваниях (внутривенно).

Solutio Hydrogenii peroxydi diluta
Состав:

Пергидроля – 10г, антифебрин – 0,5%, воды до 100 мл
Описание:

Бесцветная прозрачная жидкость без запаха
Подлинность: к 1 мл препарата прибавляют 0,2 мл H2 SO4 разведенной, 2 мл эфира, 0,2 мл раствора K2 Cr2 O7 и взбалтывают, эфирный слой окрашивается в синий цвет
K2 Cr2 O7 + H2 SO4 ( H2 Cr2 O7 + K2 SO4
H2 Cr2 O7 + 4 H2 O2 ( H2 Cr2 O8 + H2 O
Количественное определение:
1. Безындикаторная перманганатометрия:

10мл раствора помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки, к 10 мл полученного раствора прибавляют 5мл H2 SO4 разведенной и титруют 0,1 М KMn O4 до устойчивой розовой окраски:
2 KMn O4 + 5 H2 O2+3 H2 SO4 ( 2 Mn SO4 + K2 SO4 + 8 H2 O + 5 O2
f(H2 O2) = ;
2. Косвенная йодометрия:
2 KI + H2 O2 + H2 SO4 р. ( I2 + K2 SO4 + 8 H2 O
I2 + 2 Na2 S2 O3 ( 2 Na I + Na2 S4 O6
f(H2 O2) = ;
3. Прямая цериметрия
4. Фотоколориметрия
5. Спектрофотоколориметрия
6. Рефрактометрия
Вещества в препарате должно быть 2,7-3,3%.
Хранение: в склянках темного стекла с притертой пробкой, в прохладном месте без доступа света.
Применение: антисептическое, дезодорирующее, депигментирующее и кровоостанавливающее средство

Другие препараты перекиси водорода
Perhydrolum – 30% H2 O2.
Hydroperitum – 33-35% H2 O2, (NH2)2 CO, лимонная кислота.
Magnesii peroxydum–25%Mg O2+75%Mg O.
Acidum boricum – кислота борная – H3 BO3
Получение:
1. Из минерала "амарита":
B2 O3•2 Mg O•H2 O + 2 H2 SO4 ( 2 Mg SO4 + 2 H3 BO3
2. Из буры (натрия тетрабората):
Na2 B4 O7 + 2 HCl + 5 H2 O ( H3 BO3 + 2 Na Cl
Описание: бесцветные или белые блестящие жирные чешуйки; или белый мелкокристаллический попрошок.
Летуч с водяными порами и парами спирта.
H3 BO3 HBO2
4 HBO2 H2 B4 O7 (тетраборат) ( 2 B2 O3 (борный ангидрид, стекловидный плав)
Растворимость:

Р в воде, ЛР в кипящей воде, Р в спирте, МР в глицерине.
Константа гидролиза = 6,4•10-10 – слабокислая среда.
В водном растворе не диссоциирует, метиленовый оранжевый свой цвет не меняет.
B(OH)3 + H2 O ( [B(OH)4]H ( [B(OH)4]- + H+
В глицерине борная кислота образует более сильную глицероборную кислоту:

Эта кислота по силе как уксусная, р Н=4.
Подлинность:
1. Раствор кислоты в спирте с концетрированной серной кислотой горит пламенем, окаймленным в зеленый цвет.
B(OH)3 + 3 C2 H5 OH B(OC2 H5)3 зеленая кайма + 3 H2 O
2. На куркумовой бумаге светло-желтого цвета.
На бумагу наносят 1 каплю H3 BO3, 1 каплю HCl, высушивают, бумага окрашиваются в розовый цвет.

При обработке аммиаком, бумага окрашивается в фиолетовый или зеленовато-черный цвет:

Количественное определение:

Прямая алкалиметрия в водно-глицериновом растворе.
Точную навеску растворяют в воде, очищенной от углекислого газа.
Прибавляют нейтрализованного по фенолфталеину глицерина (титруют щелочью до появления розовой окраски).
Титруют Na OH до установления розовой окраски, в конце титрования прибавляют еще порцию глицерина, титруют; титруют и добавляют глицерин до тех пор, пока розовая окраска не перестанет исчезать (при добавлении новых порций глицерина метаборная кислота переходит в ортоборную).
f=1;
Хранение: в хорошо упакованной таре.
Применение: в качестве наружного антисептика – мази, примочки, спиртовые растворы.
Токсична, нарушает функции почек.

Natrii tetraborax – натрия тетраборат – Na2 B4 O7•10 H2 O

Получение:
4 H3 BO3 + Na2 CO3 ( Na2 B4 O7 + CO2( + 6 H2 O
Описание: бесцветные прозрачные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость:

Р в воде, ОЛР в кипящей воде, ЛР в глицерине, ПНР в спирте. р Н>7 (гидролиз по аниону).
Глицериновый раствор имеет кислую реакцию

Подлинность: реакции 1, 2 для борной кислоты (после подкисления) + реакции на натрий.
Количественное определение:

Прямая ацидиметрия в водном растворе.
Индикатор – метиленовый оранжевый, титрант – HCl 0,1 M.
Na2 B4 O7 + 2 HCl + 5 H2 O ( 2 Na Cl + 4 H3 BO3
f= ;
Хранение: в хорошо упакованной таре.
Применение: в качестве наружного антисептика - для полосканий, смазываний.
Водные растворы, растворы в глицерине.

Препараты йода.
Лекарственные вещества, производные элементов 6 группы.
Кислота борная, натрия тетраборат.